连二亚硫酸钠的制法
实验室制法将甲酸和溶于甲醇和水混合溶剂的NaOH溶液混合，再通入SO2气体，就得到保险粉。化学式如下：HCOONa + 2SO2 + NaOH== Na2S2O4 + CO2 +H2O甲醇作溶剂，其中生成物与反应物均可溶于甲醇，可以降低保险粉在水中的溶解度，因水加入甲醇之后会降低极性，而保险粉极性很强，可从溶剂中析出，从而起到从反应体系方便分离的目的。 用Zn(OH)2悬浮液吸收SO2得到的联二亚硫酸锌与NaOH反应得成品。 1．锌粉二氧化硫法 在35～45℃下SO2与锌粉一水悬浮液反应生成连二亚硫酸锌，反应终点PH值为3.0～3.5；然后加入到18%的碳酸钠(或氢氧化钠)溶液中，在28～35℃下反应生成低亚硫酸钠和氢氧化锌悬浮液。反应如下： 2SO2+ZnS2O4[NaOH]→Na2S2O4+Zn(OH)2↓ 反应物经压滤除去氢氧化锌沉淀(回收制氧化锌)后，往滤液中加入氯化钠，并冷却至20℃，使低亚硫酸钠结晶析出，滤出晶体后用酒精脱水干燥即得产品。 2．甲酸钠法 在不锈钢反应釜中先加入一定量的甲酸钠甲醇溶液，并用二氧化硫甲醇溶液中和至微酸性；然后在70℃下，同时加入二氧化硫甲醇溶液(含SO2约260g/L)和碱甲醇溶液(含氢氧化钠约170g/L)，控制加料速度以使温度不超过83℃。反应中析出低亚硫酸钠，滤出晶体后，经洗涤、重结晶、分离、干燥，即得成品。 2HCOONa+4SO2+Na2CO3→2NaS2O4+H2O+2CO2↑
连二硫酸钠的制备连二硫酸钠
第一步：SO2通过导管通入500mL水中，把MnO2分成1至2克的小份加入SO2饱和溶液，共加入80克，温度控制在10度以下，机械搅拌。悬浮物从黑色变成棕色表示反应完全，再加入下一份MnO2。加完后继续反应至浅棕色，升温至40度，减压脱除SO2。滤出残渣，用温水洗涤。滤液在35-40度搅拌下加入碳酸钡至不会产生大量CO2气体，用Ba(OH)2调pH值至中性。第二步：将浆液抽滤，室温下用50mL水洗涤滤饼。滤液加热至35度，强力搅拌，以1至2克的小份加入约65克Na2CO3，升温至45度。通过石蕊试纸检验pH值，变为浅蓝色时停止加Na2CO3。过滤，用150mL50度Na2CO3溶液洗涤滤饼，抽干。滤饼放在200mL水中搅匀，加入Na2CO3，升温至45度。过滤，用50mL50度微碱性水溶液洗涤。如果滤液不是微碱性，加入少量Na2CO3再过滤。将溶液放在蒸汽锅上浓缩。如有沉淀滤除，冷却至10度可以多次获得晶体。母液剩10mL时弃去。合并多次获得的晶体，再吸水纸上摊开干燥。80克90%MnO2可制得177克（88.5%）Na2S2O6.2H2OMnO2+2SO2=MnS2O6MnS2O6+Na2CO3=MnCO3+Na2S2O6
