固相萃取仪使用安全措施
您好 北京德世科技有限公司（www.cnpetjy.com）为您答疑解惑：
不正确的使用固相萃取仪仍会导致触电或火灾事故。为防止发生危险情况，请在安装使用、维护和清洁本机时遵照下述指引。为确保您的安全及延长本机的使用寿命，保持本机的使用质量，请仔细阅读下述安全注意事项。
1.在使用本机前，必须阅读并理解所有使用指引。
2.必须妥善保存使用说明书，以备将来不时之需。
3.必须严格遵守本机及其使用说明书上的警告指示。
4.操作时必须遵照所有使用说明。
5.请勿使用本公司未推荐的数控泵管及附设装置。不恰当地使用附设装置 可能会发生意外。
6.电源线应妥善设置，避免被人踩踏和物体挤压。
7.交流电源插座和延展电线不可过荷，过荷会引发火灾或触电事故。
8.请勿将任何异物通过通风孔或开口塞入机内，请勿将水或其它液体溅到 机箱的控制面板上。
固相萃取的介绍
固相萃取（Solid-Phase Extraction，简称SPE）是近年发展起来一种样品预处理技术，由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力。广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。
固相萃取的四个步骤:固相萃取的五个步骤
固相萃取的四个步骤
1. 柱子预处理conditioning （固定相活化）（Column solvation/pre-equilipation）
活化的目的是创造一个与样品溶剂相容的环境并去除柱内所有杂质。通常需要两种溶剂来完成上述任务，第一个溶剂（初溶剂）用于净化固定相，另一个溶剂（终溶剂）用于建立一个合适的固定相环境使样品分析物得到适当的保留。每一活化溶剂用量约为1－2ml/100mg固定相。
终溶剂不应强于样品溶剂，若使用太强的溶剂，将降低回收率。通常采用一个弱于样品溶液的溶剂不会有什么问题。值得注意的是，在活化的过程中和结束时，固定相都不能抽干，因为这将导致填料床出现裂缝，从而得到低的回收率和重现性，样品也没得到应有的净化。如果在活化步骤中出现干裂，所有活化步骤都得重复。
2. 上样load sample(Apply sample)
上样步骤指样品加入到固相萃取柱并迫使样品溶剂通过固定相的过程，这时分析物和一批样品干扰物保留在固定相上。
为了保留分析物，溶解样品的溶剂必须较弱。如果溶剂太强，分析物将不被保留，结果回收率将会很低，这一现象叫穿漏（peakthrough ）。尽可能使用最弱的样品溶剂，可以使溶质得到最强的保留或者说最窄的谱带。只要不出现穿漏，允许采用大体积的上样量（0.5-1L ）。 有时候固体样品必须用一个很强的溶剂进行萃取，这样的萃取液是不能直接上样的。所以萃取液要用一个弱溶剂稀释以得到一个合适的溶剂总强度进行上样。例如一个土壤样品，采用50％甲醇萃取，得到2ml 萃取液，用8ml 水稀释，得到10％的甲醇溶液，这样就可以直接上反相固相萃取柱而不存在穿漏问题。
3. 淋洗Rinse(Interference elution)
分析物得到保留后，通常需要淋洗固定相以洗掉不需要的样品组分，淋洗溶剂的洗脱强度是略强于或等于上样溶剂。淋洗溶剂必须尽量地弱以洗调尽量多的干扰组分，但不能强到可以洗脱任何一个分析物的程度。溶剂体积可为0.5-0.8ml/100mg 固定相。
淋洗时不宜使用太强溶剂，太强溶剂会将强保留杂质洗下来。使用太弱溶剂，会使淋洗体积加大。可改为强、弱溶剂混用；但混用或前后使用的溶剂必须互溶。
4. 洗脱Analyte Elution
淋洗过后，将分析物从固定相上洗脱，洗脱溶剂用量一般为0.5-0.8ml/100mg固定相。而溶剂必须进行认真选择，溶剂太强，一些更强保留的不必要组分将被洗出来；溶剂太弱．就需要更多的洗脱液来洗出
固相萃取的操作步骤
针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步：1.填料保留目标化合物活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。上样----将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。淋洗----最大程度除去干扰物。洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。2.填料保留杂质固相萃取操作一般有三步：活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。上样--将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上，故此步骤要开始收集洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集，合并收集液。此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。
